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ICP-OES、ICP-MS、AAS傻傻分不清?

2019-07-05

ICP-OES,即电感耦合等离子体体(ICP)光谱;而ICP-MS,则是以ICP方式离子化的质谱。有时,人们也会叫“ICP质谱”。那么他们和AAS有何区别?在选择分析方法时又该如何抉择呢?

 对于拥有ICP-OES技术背景的人来讲,ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体(ICP),而质谱学家则认为ICP-MS是一个以ICP为源的质谱仪。事实上,ICP-OES和ICP-MS的进样部分及等离子体极其相似。ICP-OES测量的是光学光谱(165~800nm),ICP-MS测量的是离子质谱,提供在3~250amu范围内每一个原子质量单位(amu)的信息,因此,ICP-MS除了元素含量测定外,还可测量同位素。

 和ICP-OES、ICP-MS比较,AAS是原子吸收光谱,因为只利用原子光谱中单色光照射,所以只能检测一种元素的含量,不过检测限比较低而且重现性比较好。ICP-OES是原子发射光谱,检测原子光谱中的多条谱线,检测限也比较低,而且多通道可以同时检测多种原子和离子,比较方便,重现性也不错。ICP-MS是ICP质谱联用,利用质谱检测同位素含量来检测元素的含量,检出限最低,效果最理想。

 适用范围:AAS用于已知元素含量的检测;ICP可以用于已知,也可以用于未知,适合多元素分析;ICP-MS由于比较贵而且检出限最低,一般是用作标准测量的时候。

01检出限

ICP-MS的检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部份为ppt级(必需记牢,实际的检出限不可能优于你实验室的清洁条件),石墨炉AAS的检出限为亚ppb级,ICP-OES大部份元素的检出限为1~10ppb,一些元素在洁净的试样中也可得到令人注目的亚ppb级的检出限。必须指出,ICP-MS的ppt级检出限是针对溶液中溶解物质很少的单纯溶液而言的,若涉及固体中浓度的检出限,由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS检出限的优点会变差多达50倍。一些普通的轻元素(如S、Ca、Fe 、K、Se)在ICP-MS中有严重的干扰,也将恶化其检出限。

 

02干扰

以上三种技术呈现了不同类型及复杂的干扰问题,为此,我们对每个技术分别予以讨论。

ICP-MS的干扰:质谱干扰、基体酸干扰、双电荷离子干扰、基体效应、电离干扰、空间电荷效应。ICP-OES干扰:光谱干扰、基体效应、电离干扰。GFAAS干扰:光谱干扰、背景干扰、气相干扰、基体效应。

 

03容易使用度

在日常工作中,从自动化来讲,ICP-OES是最成熟的,可由技术不熟练的人员来应用ICP-OES专家制定的方法进行工作。ICP-MS的操作直到现在仍较为复杂,自1993年以来,尽管在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步,但在常规分析前仍需由技术人员进行精密调整。ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。GFAAS的常规工作虽然比较容易,但制定方法仍需要相当熟练的技术。

04试样中的总固体溶解量TDS
在常规工作中,ICP-OES可分析10%TDS的溶液,甚至可以高至30%的盐溶液。在短时期内ICP-MS可分析0。5%的溶液,但大部分分析人员乐于采用最多0。2%TDS的溶液。当原始样品是固体时,与ICP-OES、GFAAS相比,ICP-MS需要更高倍数的稀释,其折算到原始固体样品中的检出限会显示不出很大优势,这个现象也就不令人惊奇了。

 

05线性动态范围LDR

ICP-MS具有超过105的LDR,各种方法可使其LDR开展至108。但不管如何,对ICP-MS来说:高基体浓度会导致许多问题,而这些问题的最好解决方案是稀释。正由于这个原因,ICP-MS应用的主要领域在痕量/超痕量分析。

GFAAS的LDR限制在102~103,如选用次灵敏线可进行高一些浓度的分析。

ICP-OES具有105以上的LDR且抗盐份能力强,可进行痕量及主量元素的测定,ICP-OES可测定的浓度高达百分含量,因此,ICP-OES外加ICP-MS,或GFAAS可以很好地满足实验室的需要。

 

06精密度

ICP-MS的短期精密度一般是1~3% RSD,这是应用多内标法在常规工作中得到的。长期(几个小时)精密度为小于5%RSD。使用同位素稀释法可以得到很好的准确度和精密度,但这个方法的费用对常规分析来讲是太贵了。

ICP-OES的短期精密度一般为0。3~2%RSD,几个小时的长期精密度小于3%RSD。

GFAAS的短期精密度为0.5~5%RSD,影响长期精密度的因素不在于时间,而在于石墨管的使用次数。

 

07样品分析能力

ICP-MS有惊人的能力来分析大量测定痕量元素的样品,典型的分析时间为每个样品小于5分钟,在某些分析情况下只需2分钟。Consulting实验室认为ICP-MS的主要优点即是其分析能力。

ICP-OES的分析速度取决于是采用全谱直读型还是单道扫描型,每个样品所需的时间为2或6分钟。全谱直读型较快,一般为2分钟测定一个样品。

GFAAS的分析速度为每个样品中每个元素需3~4分钟,晚上可以自动工作,这样保证对样品的分析能力。

根据溶液的浓度举例如下,作参考:

  • 每个样品测定1~3个元素,元素浓度为亚或低于ppb级,如果被测元素要求能满足的情况下,GFAAS是最合适的。

  • 每个样品5~20个元素,含量为亚ppm至%,ICP-OES是最合适的。

  • 每个样品需测4个以上的元素,在亚ppb及ppb含量,而且样品的量也相当大,ICP-MS是较合适的。

 

无人控制操作:ICP-MS、ICP-OES和GFAAS,由于现代化的自动化设计以及使用惰性气体的安全性,可以整夜无人看管工作。

 

运行的费用:ICP-MS开机工作的费用要高于ICP-OES,因为ICP-MS的一些部件有一定的使用寿命而且需要更换,这些部件包括了涡轮分子泵、取样锥和截取锥以及检测器。对于ICP-MS和ICP-OES来讲,雾化器与炬管的寿命是相同的。如果实验室选用了ICP-OES来取代ICP-MS,那么实验室最好能配备GFAAS。GFAAS应计算其石墨管的费用。在上述三种技术中Ar气的费用是一笔相当的预算,ICP技术Ar费用远高于GFAAS。

 

ICP-MS、ICP-OES、AAS简单比较

 

ICP-MS

ICP-OES

Flame AAS

GFAAS

检出限

绝大部分元素非常杰出

绝大部分元素很好

部分元素较好

部分元素非常杰出

样品分析能力

每个样品的所有元素2-6分钟

每分钟每个样品的5-30个元素

每个样品每个元素15秒

每个样品每个元素4分钟

线性动态范围

108

105

103

102

精密度短期长期(4小时)

1~3%<5%使用内标可改善精密度

0.3~2%<3%

0.1~1%

1~5%

干扰光(质)谱化学(基体)电离质量效应同位素

少中等很少高的对低的影响?有

多几乎没有很少不存在无

几乎没有多有一些不存在无

少多很少不存在无

固体溶解量(最大可容忍量)

0。1-0。4%

2-25%

0。5~3%

>20%

可测元素数

>75

>73

>68

>50

样品用量

很多

很少

半定量分析

不能

不能

同位素分析

不能

不能

不能

日常操作

容易

容易

容易

容易

方法试验开发

需专业技术

需专业技术

容易

需专业技术

无人控制操作

不能

易燃气体

操作费用

中等

基本费用

很高

中等/高

 

 

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